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實驗室減壓蒸餾經驗完整版

2019-11-05來源:31fabu.com

實驗室減壓蒸餾經驗完整版

.減壓蒸餾

液體的沸點是指它的蒸氣壓等于外界壓力時的溫度,因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的,如果借助于真空泵降低系統內壓力,就可以降低液體的沸點,這便是減壓蒸餾操作的理論依據。

減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一。它特別適用于那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質。

2. 減壓蒸餾裝置

減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣(減壓)、安全保護和測壓四部分組成。蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細管、溫度計及冷凝管、接受器等組成。克氏蒸餾頭可減少由于液體暴沸而濺入冷凝管的可能性;而毛細管的作用,則是作為氣化中心,使蒸餾平穩,避免液體過熱而產生暴沸沖出現象。毛細管口距瓶底約~2mm,為了控制毛細管的進氣量,可在毛細玻璃管上口套一段軟橡皮管,橡皮管中插入一段細鐵絲,并用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分,通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶,在接受不同餾分時,只需轉動接液管,在減壓蒸餾系統中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶(如錐形瓶等),以防止內向爆炸。抽氣部分用減壓泵,常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。安全保護部分一般有安全瓶,若使用油泵,還必須有冷阱、及分別裝有粒狀氫氧化鈉、塊狀石蠟及活性炭或硅膠、無水氯化鈣等吸收干燥塔,以避免低沸點溶劑,特別是酸和水汽進入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點液體和水以及酸、堿性氣體。測壓部分采用測壓計,常用的測壓計。

3. 操作方法

儀器安裝好后,先檢查系統是否漏氣,方法是:關閉毛細管,減壓至壓力穩定后,夾住連接系統的橡皮管,觀察壓力計水銀柱有否變化,無變化說明不漏氣,有變化即表示漏氣。為使系統密閉性好,磨口儀器的所有接口部分都必須用真空油脂潤涂好,檢查儀器不漏氣后,加入待蒸的液體,量不要超過蒸餾瓶的一半,關好安全瓶上的活塞,開動油泵,調節毛細管導入的空氣量,以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定后,開始加熱。液體沸騰后,應注意控制溫度,并觀察沸點變化情況。待沸點穩定時,轉動多尾接液管接受餾分,蒸餾速度以0.5~滴 /S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷后再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然后才關閉抽氣泵.

4. 再總結一些小經驗:

a、用毛細管起氣化中心的作用, 用沸石起不到什么作用. 當然對于那些易氧化的物質, 毛細管也可以通氮氣, 二氧化碳起保護;

b、也可以用磁力攪拌油浴鍋,很方便,加熱穩定,攪拌還可以控制速度‘’

c、簡單的減壓蒸餾直接在后面加一個液氮冷阱就行,復雜的就如上所說,需要加石蠟塔、氯化鈣、氫氧化鈉堿塔 以保護抽慮泵;

d、減壓蒸餾提純過程中碰到蒸餾過程中餾分溫度持續上升,無法提純,可以采用I、加分餾柱,如果不行的話換精餾柱;II、要控制升溫的速度,梯度升溫;II、蒸餾前先拉真空,真空穩定后再慢慢升溫;

e、油泵減壓蒸餾幾點心得體會:

在有機合成中,我們經常用到減壓蒸餾,我在這里說點自己的經驗,希望能夠起到拋磚引玉的作用。

先說一點,僅對新手才有用的東西,加壓蒸餾裝置連接順序是:蒸餾裝置接口、放空瓶、U型壓力表、吸收瓶、冷阱、氯化鈣干燥塔、堿塔、石蠟片干燥塔、油泵。其中吸收瓶,如果不必要的話,可以不裝。通常用的吸收瓶中液體是:濃硫酸。(它可以吸收大量的水和有機物!我覺得換吸收瓶比換氯化鈣、堿、石蠟片等3個干燥塔容易些,所以我一般情況都用了的)

5. 下面說點自己的心得:

a) 、在蒸餾結束時,不要立即打開放空口。而是用醫用止血鉗(沒有的話回型夾也可以)夾住冷阱與氯化鈣干燥塔之間,再緩慢地打開放空口。這樣的目的是:A 不要空氣進油泵太多,保護油泵;B 直接打開,而不夾住,由于進氣速度太快,容易洗氣瓶和冷阱中的液體沖到下一個瓶中。待前面部分平穩了,不要動止血鉗,直接從氯化鈣干燥塔那個位置拔開(這個位置也可以接一個三通,就更易操作了),通大氣,立即關油泵。

b) 、如果你蒸餾的產物不穩定,比如酰氯怕水,其它需要用氮氣保護的物質,在蒸餾結束時,同上操作,只是在打開放空口之前,將放空口的進氣口接一個裝有高純氮的氣袋 (我使用的是醫用氧氣袋,若直接用高純氮的鋼瓶,氣體的壓力不好控制,容易把玻塞和溫度計沖開,用氮氣袋是不會發生這種情況的),用氮氣代替空氣就可以了,這個時候止血鉗(或回型夾),就必不可少,而且應該盡量夾緊些,以免浪費氮氣。這樣操作的話,就起到了冷卻和氮氣保護的作用。

c) 、如果易被油泵抽走的低沸點較多,可以裝2-3個冷阱;要使冷卻效果好,通常冷阱采用冰鹽冷卻,如果是高真空泵,需要好好保護的,也可以考慮用,干冰-丙酮(或液氮)冷卻。

d) 、油泵的冷卻系統的冷阱可以用冷凍機冷卻,經濟而且還實惠。也沒有用冰鹽浴或干冰+丙酮等那樣的麻煩。我實驗室旁邊的兄弟就經常用 DMSO、DMF等高沸點的溶劑,就采用冷凍機冷卻冷阱。一般溫度設在-30度就可以了。效果很好的!!

e) 、記得冷阱要及時的清理。好每次用完都看看。如果有液體在里面要及時的清理,防止溶劑進入油泵和影響蒸餾效果。

f)、 油泵也要經常的換油,要是在實驗中發現同樣的溫度,同樣是使用同一個油泵,要是蒸餾效果不好,很可能就是油泵的油不好用了。及時的換油才不會影響你的實驗。

g) 、用油泵時,也要注意油泵的保養,不要一抽就是半天。中間也得讓它休息休息,人總干活都受不了呢,她也一樣

h) 、要對你所蒸餾的東西性質十分了解。物質在某一壓力下的沸點是固定的。壓力越小,一般沸點降低。故減壓是為了降低所要處理物質的沸點,使其在較低的溫度下沸騰,蒸出。

蒸東西時其溫度首先要考察其壓力,壓力確定后查出其相應的沸點,然后根據你蒸餾的速度以及要蒸出的物質的純度等方面考慮選擇低于其沸點的溫度,另外,有些混合物會形成共沸,好有相圖可查閱。

i) 、蒸東西的時候主要考慮你要蒸的東西的沸點和你要留下的東西的熱穩定性。首先要保證要留下的東西穩定, 然后因為是減壓蒸,溫度一般比要蒸掉的東西的沸點低,這個可以根據你具體的設備和需要的速度進行調整, 當心不要沖出來啊。


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